化学实验基本操作
1．复习重点
1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法．
2．掌握化学实验的基本操作．
2．难点聚焦
常用仪器的使用
l．能加热的仪器
（l）试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷，防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
（2）烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。
（3）烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
（4）蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
（5）坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
（6）酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。
2．分离物质的仪器
（1）漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
（2）洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3）干燥管 干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
3．计量仪器
（l）托盘天平 用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
（2）量筒 用来量度液体体积，精确度不高。
使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
（3）容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
（4）滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项：
①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或
“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
（5）量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。
3．其它仪器
铁架台（铁夹、铁圈） 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
化学实验基本操作
1．药品的取用
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此，在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。为此，要注意以下几点：①不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。②注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体（1～2）毫升，固体只需盖满试管底部。③实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。
(1)固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。药匙的两端为大小两匙，取药品量较多时用大匙，较少时用小匙。有些块状的药品（如石灰石等）可用镊子夹取。用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净，以备下次使用。
往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部（图2），然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。
把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应该先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。
(2)液体药品的取用
液体药品通常盛在细口瓶里。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口（图3），使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。
滴管是用来吸取和滴加少量试剂的一种仪器。（图5）。
使用滴管时要注意：取液后的滴管，应保持橡胶乳头在上，不要平放或倒置，防止试液倒流，腐蚀橡胶乳头；不要把滴管放在试验台或其它地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净，以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂（滴瓶上的滴管不要用水冲洗）。
(3)浓酸、浓碱的使用
在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。
如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。
如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦式，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3%～5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。
2．托盘天平的使用
（图6）托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1克。
(1)称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节左、右的平衡螺母，使天平平衡。
(2)称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
(3)称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）里称量。
3．连接仪器装置
(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞
左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入（图7）。
(2)连接玻璃管和胶皮管
左手拿胶皮管，右手拿玻璃管（图8），先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。
(3)在容器口塞橡皮塞
左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口（图9）。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。
4．检查装置的气密性
如图10，把导管的一端浸在水里，两手紧贴容器的外壁。如果装置不漏气，里面的空气受热膨胀，导管口有气泡冒出。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。
5．物质的加热
(1)酒精灯的使用方法
在化学实验中，酒精灯是最常用的加热工具。
在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹（图11）。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
(2)给物质加热
酒精灯的灯焰分为焰心、内焰、外焰三个部分。应用外焰部分进行加热。
在用酒精灯给物质加热时，有以下几点需要注意：
①给液体加热可以用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿；给固体加热可以用干燥的试管、蒸发皿等。有些仪器如集气瓶、量筒、漏斗等不允许用酒精灯加热。
②如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热，以免容器炸裂。
③给试管里的固体加热，应该先进行预热，预热的方法是：在火焰上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯，待试管均匀受热后，再把灯焰固定在放固体的部位加热。
④给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。加热时，使试管倾斜一定角度（约45°角）。在加热过程中要不时地移动试管。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。
加热物质时除常用酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。
6．过滤
过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。
取一张圆形滤纸，对折两次（图14，Ⅲ），打开成圆锥形，把滤纸尖端朝下放入漏斗。滤纸的边缘要比漏斗口稍低，并紧贴漏斗壁，中间不要有气泡（图14，Ⅳ）。
如图15，把漏斗放在铁架台的铁圈上，调整高度，使下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下。倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于滤纸的边缘。
如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清。
7．蒸发
蒸发一般是用加热的方法，使溶剂不断挥发的过程。
把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里，再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，见图16。
在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量的固体时，即停止加热。注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时，要垫上石棉网。
8．洗涤仪器
做实验必须用干净的仪器，否则会影响实验效果。因此，一定要认真洗涤玻璃仪器。
现以洗涤试管为例，说明洗涤玻璃仪器的方法。
1、冲洗法
2、刷洗法
3、药剂洗涤法
如果试管里附有不易用水洗净的物质，如油脂、一些难溶的氧化物或盐时，用热的纯碱(Na2CO3)溶液或洗衣粉，可以洗去油脂；用稀盐酸可以溶解难溶氧化物或盐，洗后都要用水冲洗干净。
洗涤标准：洗过的玻璃仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。
每次实验完毕。都应该立即把用过的仪器刷洗干净，放在试管架上或指定的地方。
知识归纳 二（常识）
一、中学化学实验操作中的七原则
掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。
1.“从下往上”原则。以C1=实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。
3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧蛾因用力过猛而损坏仪器。
4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放人时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
5.“液体后加”展则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
6.先验气密性(装入药口前进行)原则。
7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计
1.测反应混合物的温度
这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合 物中间。
①测物质溶解度。②实验室制乙烯。
2.测蒸气的温度
这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。
3.测水浴温度
这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中，①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。
三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些
需要塞人少量棉花的实验，它们是加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
四、化学实验基本操作中的“不”15例
1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝晶的味道。
2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。
3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。
4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。
5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。
6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。
8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯。熄灭时不得用嘴去吹。
9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手去拿同，应用坩埚钳夹取。
13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，似兔容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。
15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。
五、化学实验中的先与后22例
1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。
2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。
3.制取气体时，先检验气密性后装药品。
4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。
7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S(用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。
10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到五色时，再做下一次实验。
13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。
14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。
15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。
16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。
17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。
18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。
19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。
21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶掖时；先把蒸馏水煮沸(赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
22.称量药品时，先在盘上各放二张大小；质量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。
六、特殊试剂的存放和取用10例
1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用
镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。
2.白P：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立目即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。
3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。
4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。
5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。
6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
7.NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。
8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。
9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。
10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。
七、中学化学中与“0”有关的实验问题4例
1.滴定管最上面的刻度是0。
2.量筒最下面的刻度是0。
3.温度计中间刻度是0。
4.托盘天平的标尺中央数值是0。
3．例题精讲
[例1] 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是（ ）
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D.在试管内放少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
分析与解答：
用pH试纸测定溶液的pH值是化学实验的基本操作，正确规范的操作是：用干燥、洁净的玻璃棒沾有待测溶液，滴在干燥的pH试纸中部，试纸变色，立即与标准比色卡比较，确定溶液的pH值。在操作过程中，试纸不能用水润湿，也不能将pH试纸丢放在待测溶液里。本题答案为C
[例2]下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）。
A.称量前先调节托盘天平的零点
B.称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C.潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D.用托盘天平可以准确称量至0.01g
E.称量完毕，应把砝码放回砝码盒中 （1996年全国高考题）
分析与解答：
本题考查化学实验的基本技能。分析试题，比较托盘天平使用的基本技能，可知托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1g，而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量，而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零，左“物”右“码”等。故叙述不正确的为C、D。
[例3] A.苯的硝化反应 B.银镜反应 C.制酚醛树脂 D.由乙醇制乙烯
（1995年上海市高考题）
分析与解答：
当被加热的物质易燃或易分解，且加热的温度在80℃以下时，一般可用水浴加热（水浴加热的最高温度为99℃）。苯的硝化反应在50℃－60℃时进行；乙醇的银镜反应在50℃－60℃的情况下发生；制酚醛树脂的实验在80℃左右进行，而实验室制乙烯要在170℃下进行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加热。正确答案为D
[例4]下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是（ ）。
A.浓硝酸 B.硫酸亚铁 C.高锰酸钾D.工业盐酸 （1995年试测题）
分析与解答：
有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的KMn04溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO4－+4H+=4MnO2+3O2+2H2O。工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3+杂质。硫酸亚铁在空气里，Fe2+被氧气氧化为Fe3+，而使溶液显黄色：4Fe3++4H++O2＝4Fe3++2H2O。正确答案为B。
[例5] 准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是（ ）。
A.50mL量简 B．10mL量筒 C．50mL酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管
（1996年上海市高考题）
分析与解答：
量简是不能准确地计量的仪器，滴定管是较精确的计量仪器。准确量取25.00mL溶液，应该用50mL滴定管。又因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，高锰酸钾具有强腐蚀性，能腐蚀橡皮管，量取高锰酸钾溶液要用酸式滴定管。正确答案为C
[例6]不能用水浴加热的实验是（ ）。先选择填空，再简要说明作此选择的理由。
（1）某试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是(用字母回答) .
A.约lmL B.约3mL C.无法判断
因为 。
（2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL，应选择的烧杯是(用字母回答) .
A.400mL烧杯 B.250mL烧杯 C.100mL烧杯 D.50mL烧杯
因为
分析与解答：
试管有多种规格，试管的容积有大有小。第（l）小题没有确定试管的规格和容积，则占其容积1/10的溶液的体积是无法确定的。在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质，一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍为宜。如配制50mL．溶液应选用100mL烧杯。正确答案：（l）C。题目并没有指明试管的大小规格（mL）；（2）C．选用烧杯的容积比所配溶液的体积大一倍为最佳选择。
[例7]实验室里需用480mL 0.1mol·L－1的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是（ ）。
A.称取7.68g硫酸铜，加入 500mL水 B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液
C.称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液
（1997年上海市高考题）
分析与解答：
根据配制物质的量浓度溶液的特点，应配成500mL溶液，而加入500mL的水是错误的，则A、C的操作不正确。再计算CuSO4·5H2O的质量：
0.5L×0.1mol·L－1×250g·mol－1=12.5g。正确答案为D
[例8]进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号） 。
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
分析与解答： （1997年全国高考题）
本题既考查了化学实验基本操作，又重点考查处理实验过程中有关安全问题的能力。在实验过程中如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，要迅速用抹布擦试，然后用水冲洗），再用3％－5％的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛），要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确的。苯酚有毒，在冷水中的溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。C的说法是正确的。浓硫酸溶于水时要放出大量的热，在稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢地注入盛有水的烧杯里，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散。量简是量取溶液的量具，不能溶解溶液，则D的说法是错误的。本题的答案是A、B、C
[例9] A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图
（1）请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中（多选要倒扣分） ①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A |
B |
C |
D |
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（2）选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是 （1997年全国高考题）
分析与解答：
本题的第（1）问既考查了化学实验基本操作中关于温度计的使用问题，题目内容十分基础但知识组合又特别巧妙，而且覆盖了整个中学化学中关于温度计使用的问题。当测量的温度为反应液时应选 A或C，当测量的温度为气体时应选用B。在第（2）问中考查了苯硝化实验中长下玻璃管的主要作用——冷凝。本题的答案和评分标准为： （1）A① B③ ⑤ C ⑦（对1个1分，全对4分，错一个扣1分，本题不出现负分） （2）减少苯的挥发（或答起冷凝器作用）（2分）
[例10] （1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是
(2000年广东省高考试题)
分析与解答：
本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作，重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。其答案为：（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
4．实战演练
一、选择题
1、以下仪器中，可以不在室温下使用的是-----------A
A 漏斗 B 量筒 C 移液管D 滴定管
2、下列仪器，刻度“0”在仪器上端的是-----------B
A 水银温度计 B 滴定管 C 容量瓶D 量筒
3、下列事故处理不当的是------------------------------C
A 酒精着火立即用沙覆盖扑灭
B 浓硝酸沾到皮肤上立即用水冲洗
C 汽油着火立即用水浇灭
D 少量酸或碱溶液滴在桌上立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布
4、某学生用量筒量取液体，将量筒平放且面对刻度平视测量。初次视线与量筒内凹液面的最低处保持水平，读数为20毫升。倒出部分液体后，俯视凹液面的最低处，读数为5毫升，则该学生实际倒出液体的体积---------------------------------------------------------A
A 大于15毫升B 小于15毫升 C 等于15毫升 D 无法确定
5、有一关于实验操作的谜语：“我入水中较安全，水入我中真危险，我与水合多放热，实验牢记保平安。”这一实验操作是指----------------------------------D
A 将金属钠保存在水中 B 将盛有一粒白磷的一烧杯水加热至60℃
C 用压强计测某一深度处的水压 D 稀释浓硫酸
6、如图所示，向试管中依次加入约3毫升饱和硫酸铜溶液和约2毫升浓硫酸，静止片刻后，可观察到的现象是---------------------AC
A 玻璃管中左液面下降，右液面上升
B 试管中的液体明显分为两层，上层呈蓝色，下层无色
C 有蓝色晶体析出
D 有白色固体沉降到试管底部
7、用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是-----------------------------------BD
A 酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接加入已知浓度的盐酸
B 锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入一定体积的未知浓度的NaOH溶液
C 滴定时，没有逐出滴定管下口的气泡
D 读数时，视线与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平
8、以下仪器：①中和滴定实验用的锥形瓶 ②中和滴定实验用的滴定管 ③容量瓶 ④配制一定物质的量浓度的NaOH溶液用于称量的烧杯 ⑤测定硫酸铜晶体中结晶水含量用的坩埚，用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是------------------------D
A ①和② B ①和③ C ①③⑤ D ②④⑤
二、填空
1、（1）图1表示10mL量筒中液面的位置，A与B,B与C刻度间相差1mL, 如果刻度A为4，量简中液体的体积是________mL。
（2）图II表示50mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a ，则滴定管中液体的体积（填代号）______________。
A. 是amL B.是（50-a）mL
C. 一定大于amL D.一定大于（50-a)mL
答案：（1） 3.2 （2分）（2） D
2、根据从草木炭中提取钾盐的实验,填写下列空白:
(1)此实验操作顺序如下:①称量样品,②溶解沉降,③ ,④ ,⑤冷却结晶.
(2)用托盘天平(指针向上的)称量样品时,若指针偏向右边,则表示(填下列正确选项的代码) .
(A)左盘重,样品轻 (B)左盘轻,砝码重
(C)右盘重,砝码轻 (D)右盘轻,样品重
(3)在进行第③步操作时,有时可能要重复进行,这是由于 .
(4)在进行第④步操作时,要用玻璃棒不断小心地搅动液体,目的是防止 .
(5)所得产物中主要的钾盐有 、 、 等(填化合物分子或名称).
答案(1)过滤、蒸发 )(2)(B) (3)滤液浑浊 (4)液体飞溅 (5)KCl、K2SO4、K2CO3
3、A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图
（1） 请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中
①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混和物 ④苯和溴的取代反应
⑤石油分馏装置 ⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A |
B |
C |
D |
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（2）选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是
答案：（1）A① B③ ⑤ C ⑦ （2）减少苯的挥发（或答起冷凝器作用）（2分）
4、某学生课外活动小组利用右图所示装置分别做如下实验：
（1）在试管中注入某红色溶液，加热试管，溶液颜色逐渐变浅，冷却后恢复红色，则原溶液可能是______溶液；加热时溶液由红色逐渐变浅的原因是： 。
（2）在试管中注入某无色溶液，加热试管，溶液变为红色，冷却后恢复无色，则此溶液可能是_______溶液；加热时溶液由无色变为红色的原因是： 。
答案： （1）稀氨水和酚酞 稀氨水中的NH3气逸出，所以溶液的颜色变浅
（2）溶有SO2的品红 SO2气体逸出，品红溶液恢复红色
5、现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样.请从下图中选用适当
应物只有CaCO3固体,6摩尔/升盐酸和蒸馏水).
请填写下列空白: (1)写出实验中Na2O2和Na2O分别发生反应的化学方程式.
(2)应选用的装置是(只要求写出图中装置的标号)
(3)所选用装置的连接顺序应是(填各接口的字母;连接胶管省略).
答案：方法1
(1)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ Na2O+H2O=2NaOH
(2)⑤①④
(3)(G)接(A)(B)接(F)
方法2
(1)2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2 Na2O+CO2=Na2CO3
(2)⑤②⑥⑦①④
(3) (G)接 (D)(C) 接 (H)(I)[或(I)(H)] 接(J)(K) 〔或(K)(J)〕 接(A)(B) 接(F)
